서강대학교

초록/요약

Part I. Reduced graphene oxide(이하 RGO) 를 지지체로 하는 촉매를 합성하였다. 우선 수정된 Hummer’s method 를 이용해 graphite oxide(이하 GO) 를 합성하였다. 합성한 GO 와 copper acetate(Cu(CH3COO)2), 그리고 환원제인 고체 히드라진(NH3NHCO2)을 Argon atmosphere 하에서 agate mortar 와 pestle 을 이용하여 수 분 갈아주었다. 얻은 파우더를 고압 유리 반응기에 넣고, 353 K 에서 30 분 열처리하여 구리 나노 입자가 RGO 의 표면에 올라간 중간 물질을 합성했다. 이를 암모니아 분위기 하, 523 K 에서 다섯 시간 동안 열처리하여 Cu3N 나노 입자가 RGO 표면에 올라가 있는 촉매를 합성하였다. 합성한 촉매는 XRD, TEM, XPS, FT-IR, ICP-AES, BET 그리고 Raman 등의 기기 분석법을 이용하여 정량/정성 분석하였다. 분석 결과 평균 17 nm 의 크기를 갖는 Cu3N 나노 입자가 RGO 표면에 고르게 올라가 있음을 확인하였다. 합성한 촉매를 이용하여 공동 연구자인 Utaiwan Sirion 이 the Huisgen 1,3-dipolar cycloaddition of alkynes and azides(이하 HDC 반응)을 수행하여 촉매 활성을 조사하였다. 그 결과, 합성한 촉매가 넓은 범위의 반응 물질에 대하여 효율적으로 촉매 활성을 보인다는 것을 확인하였다. Part II. Copper 와 Gold 의 비가 3:1 인 금속 합금 나노 입자를 합성하였다. 합성한 금속 전구체인 copper oxide 와 상업적으로 판매하는 gold chloride 를 아르곤 기체로 충전되어 있는 글러브박스 내에서 agate mortar 와 pestle 을 이용하여 수분 갈아주었다. 갈아준 파우더에 환원제로 고체 히드라진 적당량을 계산하여 넣고 수 분 동안 갈아주었다. 이 때 열이 나면서 하얀색 기체가 피어 오르며 반응이 진행하여 파우더의 색이 검정색으로 변하고, 이때의 상태는 disordered Cu3Au 나노 입자로 유추된다. 이 파우더를 반응 용기에 담고 외부 공기와 차단되도록 sealing한 뒤, 423 K 에 열평형이 맞춰진 silicon oil bath 에서 수 일 열처리 하였다. 열처리 하는 다양한 시간에 상응하는 반응 산물을 XRD로 추적한 결과 disordered Cu3Au 에서 ordered Cu3Au 로 transition 함을 확인하였다. 합성한 물질은 XRD, TEM, EDX, XPS, 그리고 TGA 등의 기기 분석법을 이용하여 정량/정성 분석하였다.