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초임계 증착법을 통한 TiO2 역 오팔의 합성

Fabrication of TiO2 Inverse Opals by Supercritical Deposition

초록/요약

본 논문은 초임계 증착법을 이용한 TiO2 역 오팔의 제조 과정과 그 결과물에 대한 분석을 다룬다. 반응 유체로써는 낮은 임계 온도와 압력을 갖는 초임계 이산화탄소를 사용하였으며, 초임계 이산화탄소의 조건하에서 TiO2의 전구체의 졸-겔 반응을 바탕으로 코팅 반응을 진행하였다. 본 실험에 앞서 주형으로 사용된 고분자의 초임계 이산화탄소에 대한 안정성 평가를 진행하였으며, 이를 통해 입자가 본래의 형태를 가장 잘 유지할 수 있는 조건을 찾아낼 수 있었다. 안정성 평가에서 확인된 조건을 기본으로 하여 약간의 변수를 두어 TiO2 전구체를 초임계 이산화탄소 분위기 하에서 고분자 주형에 코팅하는 실험을 진행하였다. 반응이 끝난 후, 샘플을 500℃에서 소결하여 고분자 주형을 제거하여 마침내 TiO2 역 오팔을 얻을 수 있었다. 각각의 변수에 따라 얻어진 TiO2 역 오팔의 구조적 형태를 SEM images로 관찰한 결과, 가장 견고하고 규칙적인 구조의 역 오팔을 합성할 수 있는 조건을 찾아낼 수 있었다. 또한, 얻어진 기공의 크기를 측정한 결과, 본래의 주형 고분자의 입자와 비교하였을 때 매우 적은 수축만이 일어남을 확인할 수 있었다. 합성된 역 오팔의 성분은 Raman spectroscopy와 X-ray diffraction을 통하여 확인하였으며, 그 결과 본 연구에서 합성한 TiO2 역 오팔은 광촉매로 주로 쓰이는 아나타제의 결정질을 가지고 있음을 알 수 있었다.

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초록/요약

In this paper, a synthetic method for TiO2 inverse opals, named supercritical deposition, is being investigated. Supercritical carbon dioxide (scCO2) was used as a reaction medium because of its low critical temperature and pressure. The experiments were based on the sol-gel reaction of TiO2 pecursor in scCO2. Before the coating reaction, we tested the stability of the polymeric template depending on the scCO2 condition. Based on the stability of template, the coating condition has been determined. After the sol-gel coating reaction of the TiO2 precursor and a subsequent thermal treatment at 500℃, an inverted TiO2 opal structure with high periodicity has been obtained. The morphologies of TiO2 inverse opals were characterized by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and the best condition for fabricating stable and highly ordered inverse opals has been determined. The chemical composition and crystalline structure of obtained inverse opals by using Raman spectroscopy and X-ray diffraction (XRD) has been analyzed.

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