Poly-Hydroxy-benzo-phenone의 unseeded 냉각 결정화 공정을 위한 냉각 전략의 개발
Cooling strategies for unseeded batch cooling crystallization of Poly-hydroxy-benzo-phenon
- 주제(키워드) crystallization , CSD(crystal size distribution) , PHBP(Poly-hydroxy-benzo-phenone)
- 발행기관 서강대학교 일반대학원
- 지도교수 이광순
- 발행년도 2009
- 학위수여년월 2009. 2
- 학위명 석사
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/sogang/000000045081
- 본문언어 한국어
초록/요약
Cooling crystallization is a commonly employed industrial batch crystallization technique when the crystal has significant solubility change with temperature. When crystals of large and unformed size are required to be produced with unseeded crystallization, the seed generation step needs to be carefully designed and delicately controlled for reproducible results due to the high extreme sensitivity of the nucleation. An obstacle of this study is the heat of crystallization and an optical sensing. The absorbance of optical sensor is changing with crystal ？ beam diffusion when crystal formed in solution cause of nucleation. To get a crystal size distribution with our complex shape of crystals like PHBP(poly-hydroxy-benzo-phenone) which has a needle type , is difficult to measure by sieves. To overcome the above mentioned problem, in this research, changing rate of the Intensity of radiation called absorbance has been introduced and successfully applied to have CSD with a product of our unseeded cooling crystallization process. Therefore, CSD makes a standard of suitable unseeded cooling strategies for PHBP that I made above. In a series of experiments performed on a laboratory scale batch reactor system, the technique was found to create a cooling strategy, as expected, overcoming a small size of crystals that makes downstream of process heavy.
more초록/요약
본 연구는 poly-hydroxy-benzo-phenone(PHBP) 의 회분식 냉각 결정화 공정에서 결정의 형태를 제어하고 결정의 크기분포(CSD)를 개선하는 방법에 관한 것이다. 결정화 과정 동안 정해지는 결정형태와 CSD는 여과, 세척, 건조 등 후처리 공정의 생산성에 지대한 영향을 미치므로, 기존의 평균크기 10um의 결정product보다 크고 균일한 결정을 얻을 수 있도록 결정화 공정의 여러 변수를 최적화할 필요가 있으며, 또한 새로운 결정화 방법을 적용해 볼 필요성이 대두되었다. PHBP의 냉각 결정화 기법의 설계를 위해서 높은 과포화도를 억제하여 2차 핵생성을 방지할 수 있는 2가지 냉각 결정화 방법을 제안하였다. 또한 4HBP의 회분식 냉각 결정화 공정에서는 Batch model predictive control(BMPC)의 고급제어를 하여 재현성있는 정밀한 온도제어를 하였다. 본 연구에서는 냉각 결정화 공정에서 핵생성과 더불어 발생하는 결정화 열과 결정화기 외부에서 용액을 관통하는 광센서의 광량이 변화하는 것을 이용하여 핵생성 속도와 공정이 끝났을 때 결정의 크기 분포를 구할 수 있다. 이를 이용하여 holding cooling crystallization method 와 holding-reheating crystallization method 기법을 CSD를 이용하여 검증하였다.
more목차
제 1 장 서론 = 1
1-1. 연구 배경 = 1
1-2. Poly-hydroxy-benzo-phenon = 3
1-3. Batch cooling crystallization = 6
1-4. 목적 = 8
제 2 장 실험 = 9
2-1. 실험 재료와 용해도 = 9
2-2. 실험 장비 = 10
2-3. 실험 방법 = 13
2-3-1. Holding = 14
2-3-2. Holding - Reheating = 16
2-4. 침강속도와 결정크기 = 17
제 3 장 결과 및 고찰 = 20
3-1. 실험 결과 = 20
3-1-1. unseeded & seeded crystallization = 21
3-1-2. 용액의 상변화와 광센서 = 22
3-2. 실험결과 및 고찰 = 23
3-2-1. Holding 냉각 곡선 & Nucleation = 23
3-2-2. Holding 냉각 곡선 & 침강속도 = 24
3-2-3. Holding 냉각 곡선 & CSD = 25
3-2-4. Holding-Reheating 냉각 곡선 & CSD = 26
3-2-5. Crystal size = 27
3-2-6. Crystal surface = 28
제4장 결론 = 29
참고문헌 = 31
