반응표면분석법을 이용한 결정화 공정의 최적화
Optimization of a Crystallization Process by Response Surface Methodology
- 발행기관 서강대학교 일반대학원
- 지도교수 구기갑
- 발행년도 2016
- 학위수여년월 2016. 2
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 일반대학원 화공생명공학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/sogang/000000058771
- 본문언어 한국어
- 저작권 서강대학교 논문은 저작권보호를 받습니다.
초록/요약
Cyclotrimethylene trinitramine (RDX)는 대표적인 니트라민 계열 고폭 화약(high explosive)으로 충격, 마찰, 열, 정전기 등 비의도적인 자극에 대한 둔감화를 위해 서브마이크론 크기 RDX 입자 제조가 요구되고 있다. 본 연구는 drowning-out 결정화를 이용한 서브마이크론 크기 RDX 입자 제조에 관한 것이다. RDX 입자의 평균 입경을 제어하기 위한 공정 변수는 첨가제 농도, RDX 농도, 반용매 온도, 용매와 반용매의 질량비가 선정되었다. 용매와 반용매의 혼합으로 인해 석출된 RDX 입자의 평균 입경은 0.81 – 5.96 ㎛이며, RDX 입자의 형상은 구형에서 불규칙에 이르기까지 다양하였다. 또한, drowning-out 결정화의 최적화를 위해 RDX 농도, 반용매 온도, 반용매 질량을 독립변수로 설정하여 중심합성회전설계에 의한 실험 계획이 수행되었다. 실험 계획법으로 도출된 2차 회귀 모델의 수정 결정계수(adjusted determination coefficient, adj. R2)는 0.9984이며 유의 수준 1% 이내에서 통계적으로 유의하였다. 회귀 분석에 의해 독립 변수 간 자기상관성은 없으며 교호작용과 주효과가 확인되었다. 중심합성회전설계에 의한 최적화 조건으로부터 도출된 RDX 입자 제조 조건은 RDX 농도 3 wt%, 반용매 온도 0.2 ℃, 반용매 질량 266 g이다. 회귀 모델에서 예측된 RDX 입자의 평균 입경은 0.53 ㎛이며 실제 제조된 RDX 입자의 평균 입경은 0.53 ㎛ 이었다. X선 회절 분석과 FT-IR 분석으로부터 RDX 입자의 결정형은 α형이었다.
more