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다양한 크기를 갖는 균일한 mesoporous TiO2 구형입자 합성법 연구 : 다양한 크기를 갖는 균일한 mesoporous TiO2 구형입자 합성법 연구

Synthesis of Uniform Mesoporous TiO2 beads with Size Control

초록/요약

다양한 크기를 갖는 균일한 mesoporous TiO2 구형입자를 dodecylamine을 surfactant로 사용하여 sol-gel방법과 solvothermal방법을 이용하여 합성하였다. TiO2 입자의 크기는 온도를 낮춰줌으로 sol-gel반응에서 반응속도를 늦추어서 조절하였다. 또한 온도를 낮추어 줌으로서 핵 형성과정과 입자의 성장과정을 최대한 분리시킴으로서 균일한 TiO2 입자를 얻을 수 있었다. 상온에서는 불균일한 약 500nm정도의 TiO2 입자를 얻을 수 있었고, 0도씨부터 영하 20도씨까지 반응온도를 조절하여 0.9um~2um에 이르는 매우 균일한 TiO2 입자를 합성할 수 있었다. Solvothermal 반응으로 dodecylamine을 지니고 있던 비정질 TiO2입자는 mesoporousity를 띠며 anatase로 결정화하였고 약간 거친 표면의 monodisperse한 TiO2 입자를 얻을 수 있었다. 유기물질을 500도씨에서 태운 후 최종 얻어진 mesoporous TiO2의 초기 sol-gel에서 얻은 균일한 TiO2에서 크기가 10% 정도 줄어들었고 표면이 약간 거칠어졌으나 별다른 morphology의 변화는 없었다. 합성된 TiO2의 비표면적은 약 130m2/g 이고 pore size는 약 10nm 였다

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초록/요약

We have synthesized monodisperse uniform mesoporous TiO2 spherical particles by sol-gel method and sequencial solvothermal reaction. Dodecylamine was applied as surfactant for synthesizing TiO2 amorphous beads. We could get uniform monodisperse TiO2 by lowering reaction temperature, since the simultaneous fast nucleation and particle growth can be separated through slow reaction caused by low temperature. We did size control of TiO2 beads by changing reaction temperature from 0℃ to minus 20℃ to get uniform beads size from 0.9um to 2um. Through solvothermal reaction, TiO2 amorphous beads containg dodecylamine inside turn into anatase and achieved mesoporosity. We calcined TiO2 mesoporous beads to remove organic residue at 500℃ for 2h. The final mesoporous TiO2 spherical particles shrank by 10% compared to amorphous beads and specific area was about 130m2/g and the pore size was 10nm.

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