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TiO2 미분체의 결정구조 조절에 관한 연구

A Study on the Control of the Crystalline structure of TiO2 Particles

초록/요약

TiO2는 광촉매 및 태양전지등 공업적으로 많이 이용되고 금속 산화물이며 응용적인 측면에서 아나타제와 루타일 구조가 많이 이용되고 있다. 본 연구에서는 45℃라는 매우 저온에서 구형의 결정성 TiO2 입자를 합성하였다. 출발물질로 사용된 TiO2-gel은 티타니움 알콕시드, 에탄올, 물, 그리고 촉매의 혼합물을 숙성시켜서 제조하였다. XRD, Raman, 그리고 FT-IR 분석 결과에 의하면 제조된 TiO2-gel은 XRD 분석결과에 의하면 비정질이었으나 FT-IR 및 Raman 분석 결과에 의하면 순수한 아나타제와 루타일 구조의 결정구조에서 나타나는 peak를 갖고 있음을 확인 하였으며, 이와 같은 결과는 제조된 겔 내부에서 Ti 원자가 공간적으로 결정성 입자에 가까운 구조를 하고 있음을 의미한다. 겔의 기본 입자 크기는 약 2∼3nm 정도 되었으며, 또한 hysteresis의 형태는 de Boer가 분류한 형태에 의하면 H2 형태에 가까운 모양을 하고 있으며 이와 같은 구조를 잉크병 모양의 기공을 갖고 있음을 의미한다. 따라서 제조된 겔은 다공성임을 알 수 있다. 250℃에서 하소한 겔은 우수한 아타나제 상이 나타났으며 500℃까지 아나타제 결정구조가 발달함을 알 수 있다. 그리고 700℃에서 루타일형 결정구조가 나타났다. 입자의 결정성은 반응 시간 증가와 더불어 향상되었다. 그리고 결정화 공정에는 수소이온이 매우 많은 영향을 미침을 알 수 있었다.

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초록/요약

Titanium oxide TiO2 is an attractive material for industrial applications including photocatalyst and solar cell. Two crystalline phases of TiO2(anatase and rutile) are especially important for applications in the industry. In this study, the synthesis of sperical TiO2 nano particles was attempted by gel-sol method at 45℃. The TiO2-gel used as a starting material was prepared by aging mixture of titanium alkoxide, ethanol, water and catalyst at 45℃. Powder X-ray diffractometry (XRD) results, Raman and Fourier-transform infrared (FT-IR) measurements for the TiO2-gel showed that the gel was amorphous, but the spatial arrangement of titanium and oxygen in the TiO2-gel is similar to that in crystalline TiO2 particles. The primary particles size in gel was 2~3nm and Hysteresis of gel of BET Method was H2 type and pore structuer was ink bottle. TiO2-gel transfomed to anatase structue at 250℃ and to rutile at 700℃. The crystallinity of particles was increased with reaction time at constant temperature. The hydronium ion(H+) have an effect on the formation of rutile in chemical reaction.

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