Synthesis of Rh Nanocatalysts on a Titania-coated Superparamagnetic Silica Microsphere and Synthesis of Composite Photocatalysts Composed of CdS Nanoparticles Coated with Thick TiO2 Layer
- 발행기관 서강대학교 일반대학원
- 지도교수 허남회
- 발행년도 2010
- 학위수여년월 2010. 2
- 학위명 석사
- 학과 일반대학원 화학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/sogang/000000045911
- 본문언어 한국어
- 저작권 서강대학교의 논문은 저작권에 의해 보호받습니다
초록/요약
초상자성의 성격을 지닌 meso 크기의 기공을 가지는 silica에 TiO2 코팅을 한 후 그 표면에 고르게 붙어있는 Rhodium 나노입자 (Rh-TiO2/CoFe2O4@SiO2)를 간단한 방법으로 합성하였고 그것의 촉매 활성을 알아보았다. TiO2가 코팅되어 있는 초상자성 silica는 ethanol 용매 하에 3-aminopropyltriethoxysilane과 반응하여 표면이 amine기로 개질된다. 여기에 RhCl3∙xH2O의 수용액을 넣어 교반시키면 Rh 이온이 amine기에 잡히게 되고, 270 ℃로 열처리를 해주면 Rh 이온이 Rh 나노입자로 바뀌게 된다. 초상자성 입자에 붙어있는 Rh 나노입자는 XRD와 TEM으로 특성을 알아보았다. Rh 나노입자의 놀라운 촉매 특성은 상온, 상압에서 anthracene을 anthraquinone으로 산화시키는 반응에서 알아 볼 수 있다. 3 번의 촉매반응에도 효율이 거의 동일하게 유지되어 Rh 나노입자의 표면이 매우 안정한 것을 알 수 있다. 또한 자석으로 쉽게 회수 가능한 성격을 가져 재생 가능한 촉매로서의 좋은 잠재력을 가지고 있다.
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A simple procedure for the synthesis of rhodium (Rh) nanocatalysts supported on a titania-coated magnetic mesoporous silica spheres (Rh-TiO2/CoFe2O4@SiO2) and their catalytic activities will be presented. The titania-coated magnetic microsphere with submicron scale was reacted with 3-aminopropyltriethoxysilane in ethanol, yielding a amine-functionalized magnetic sphere. The surface-modified magnetic sphere was added to an aqueous solution of RhCl3∙xH2O. All the Rh3+ ions were trapped on the amine groups on the magnetic sphere, which directly transform to Rh nanoparticles after annealing at 270 ℃. The Rh nanoparticles supported on the magnetic particle were characterized by XRD and TEM. A remarkable feature is that the Rh nanocatalysts promote the oxidation of anthracene to anthraquinone at room temperature for up to 3 cycles. Moreover, they are very stable towards leaching of the Rh surface and are easily recovered by a magnet, thus showing good potential as recyclable catalysts.
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Meso 크기를 가지는 silica 구 위에 CdS 입자를 합성하고, 그 위를 결정성을 가지는 TiO2로 코팅한 TiO2/CdS@SiO2의 조성을 가지는 광촉매를 합성하였다. Silica 구는 mercaptopropyltrimetoxysilane (MPTMS)와 반응하여 표면이 thiol기로 개질되고, 여기에 cadmium pH 4.0 buffer 용액을 넣어 빠르게 교반시키면 cadmium ion이 표면에 붙게 된다. 6 시간 후 생성된 고체를 ethanol로 여러 번 씻은 후 CS2 분위기에서 200 ℃로 6 시간 동안 열처리해준다. CS2는 비교적 유독하지 않고, 상온에서 용액상태로 존재하여 다루기 쉬우므로 CdS를 만들기 위한 좋은 sulfur source가 될 수 있다. 열처리 후 결정성을 가지는 CdS 나노 입자가 생긴다. 광반응 효율을 높이고, 광촉매의 부식을 막기 위하여 CdS가 붙어있는 silica 구를 TiO2로 두껍게 코팅한다. 이렇게 만든 광촉매는 UV-visible spectroscopy와 X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM)로 성질을 확인하였다.
more초록/요약
A TiO2/CdS@SiO2 composite photocatalyst consisting of CdS nanoparticles embedded with in thick TiO2 layer was synthesized. Silica spheres were reacted with mercaptopropyltrimetoxysilane yielding thiol-functionalized surface. To immobilize cadmium ion on the silica surface, cadmium pH 4.0 buffer solution was added and stirred vigorously. After 6 h, the solid isolated from mixture was washed with ethanol and annealed at 200 ℃ for 6 h under CS2 atmosphere. CS2 is an ideal sulfur source for making CdS, because CS2 is non-toxic and easy to handle due to its liquid state at room temperature. After annealing, crystalline CdS nanoparticles were synthesized. To improve the photo-efficiency and photostability, TiO2 was coated thickly. UV-visible spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), and transmission electron microscopy (TEM) were used for characterization of the stable photocatalysts.
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