Deformation Field Mapping of Zeolite Microcrystals by Coherent X-ray Diffraction
- 주제(키워드) coherent x-ray diffraction
- 발행기관 서강대학교 대학원
- 지도교수 김현정
- 발행년도 2009
- 학위수여년월 2009. 2
- 학위명 석사
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/sogang/000000045071
- 본문언어 한국어
초록/요약
본 연구에서는 coherent x-ray diffraction(CXD)를 ZSM-5 zeolite microcrystal에 적용하여 결정의 3차원 이미지를 얻고, 내부에 형성된 strain을 측정하였으며, 온도에 따른 strain 분포의 변화를 관찰하였다. 본 CXD 실험은 coherent x-ray를 얻을 수 있는 제3세대 방사광가속기인 미국의 국립 Argonne 연구소 내 Advanced Photon Source 34ID-C beamline에서 측정되었다. 시료의 크기보다 긴 coherence length를 가진 coherent x-ray를 시료에 쪼여주어, 시료 전체에서 산란된 x-ray의 간섭현상으로 형성된 fringe pattern을 포함한 diffraction pattern을 charge coupled device(CCD) detector로 측정하였다. Diffraction pattern은 ZSM-5 zeolite microcrystal의 (200) Bragg diffraction의 중심에서 ±0.2° 범위를 0.005° 간격으로 측정하였고, 시료의 온도를 상온(25℃)에서 100℃까지 변화시켰다. Oversampling된 diffraction pattern에 error reduction과 hybrid input output의 조합으로 구성된 위상 복원 알고리듬을 적용하여 오차( )가 최소가 되도록 하여 위상을 복원하였다. 복원된 위상을 통해 ZSM-5 zeolite microcrystal의 3차원의 이미지를 얻었고, 그 결과는 SEM으로 측정한 이미지와 잘 일치하였다. 또한 복원된 위상을 이용하여 계산한 ZSM-5 zeolite microcrystal 내부의 strain의 최대값은 약 3Å으로, 이는 시료의 크기가 2㎛인 것을 감안하면 약 10,000분의 1의 미세한 양을 본 CXD 실험에서 측정했음을 의미한다. 또한 시료의 온도가 증가함에 따라 strain의 크기가 감소하며 균일하게 분포함을 관찰하였다.
more초록/요약
In this study we carried out coherent x-ray diffraction (CXD) on ZSM-5 zeolite microcrystal to obtain three dimensional images and the distribution of strain field. The experiments were performed at beamline 34ID-C of the Advanced Photon Source, USA. The diffraction patterns from ZSM-5 zeolite microcrystals were measured with a charge coupled device (CCD) detector in the temperature range of 25℃ to 100℃. In order to collect the three dimensional diffraction pattern, the sample was rotated through the (200) Bragg diffraction with ±0.2° in steps of 0.005°. This oversampled diffraction pattern was inverted by phase retrieval algorithm combined with error reduction and hybrid input output to retrieve the phase with minimum error ( ). The reconstructed three dimensional image of ZSM-5 zeolite microcrystal from the retrieved phase was agreed with the image of scanning electron microscope. We obtained the distribution of the strain field from the retrieved phase. The maximum phase difference strain was about 1.8 radians, which corresponds to a maximum deformation due to strain of about 3Å. We found that the magnitude of strain becomes small and the strain field does uniform with increasing temperature of the sample.
more목차
1. 서론 = 1
2. 이론 = 4
2.1 Coherent x-ray의 발생과 특징 = 4
2.2 Coherent x-ray diffraction(CXD) = 10
2.3 Oversampling = 13
2.4 위상 복원 알고리듬 = 16
3. 실험 = 20
3.1 시료 = 20
3.2 Coherent x-ray diffraction 측정 = 24
3.3 위상 복원 = 26
4. 결과 및 분석 = 28
5. 결론 = 37
6. 인용문헌 = 38
그림차례
그림 1. Undulator 내에서 전자의 진동운동과 coherent x-ray의 발생 = 5
그림 2. (a) Longitudinal coherence length와 (b) transverse coherence length = 9
그림 3. Oversampling ratio에 따른 fringe pattern의 구분 (a) s = ￥ , (b)s = 1, (c) s = 2 = 15
그림 4. 위상 복원 알고리듬의 개요 = 17
그림 5. (a) ER과 (b) HIO의 개요도 비교 = 19
그림 6. ZSM-5 zeolite microcrystal의 구조((a) MFI(010) 구조, (b) 격자축)와 (c) SEM 이미지 = 22
그림 7. ZSM-5 zeolite microcrystal의 제조 과정 = 23
그림 8. 기판에 고정된 대부분의 ZSM-5 zeolite microcrystal = 24
그림 9. Advanced Photon Source 34ID-C beamline의 개요도 = 25
그림 10. ZSM-5 zeolite microcrystal의 x-ray powder diffraction(E=8keV) = 26
그림 11. (200) Bragg peak에서의 diffraction pattern = 28
그림 12. X-ray의 입사각을 변화시키며 측정한 diffraction pattern = 29
그림 13. 3차원의 diffraction pattern = 29
그림 14. 위상 복원을 통해 얻은 ZSM-5 zeolite microcrystal의 3차원 이미지 = 32
그림 15. ZSM-5 zeolite microcrystal의 (a) reconstruction된 이미지와 (b) SEM 이미지 비교 = 32
그림 16. (a) 위상 복원 알고리듬을 이용하여 복원한 ZSM-5 zeolite microcrystal 내부의 위상과 (b) (a)의 Top, Middle, Bottom으로 표시된 선을 따라 얻은 시료 내부의 위상(왼쪽 축)과 위상으로부터 계산된 strain의 크기(오른쪽 축) = 33
그림 17. 시료의 온도에 따른 복원된 시료 내부의 위상 분포 변화 (a) 25℃, (b) 50℃, (c) 75℃, (d) 100℃ = 35
그림 18. 그림 17의 결과로부터 얻은 (a) Top, (b) Middle, (c) Bottom 부분의 온도에 따른 결정 내부의 복원된 위상(왼쪽)과 복원된 위상으로부터 계산된 strain의 크기(오른쪽) = 36
