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초임계 이산화탄소에서 SiO2 Inverse Opal의 합성

Synthesis of SiO2 Inverse Opals in Supercritical Carbon Dioxide

Abstract

화려한 색을 뽐내는 공작새의 깃털, 화려한 나비의 날개, 찬란하게 빛나는 보석 오팔은 광결정 이라는 독특한 나노구조를 가지고 있는데서 발생한다. 광결정(Photonic crystal)이란 특정파장의 빛만을 반사하여 독특하고 화려한 색을 갖게 하는 구조를 말하는데 입자의 매우 규칙적인 배열로 이루어져 있다. 이러한 광결정 구조를 인위적으로 만들어 빛의 발생과 전달을 원하는대로 제어가 가능해진다면 광컴퓨터라는 획기적인 기술의 발전도 가능해진다. 또한 반대 모양으로 생긴 Inverse Opal(역오팔)은 기공이 70%이상의 고유의 빛을 반사하는 다공성 물질로서 여러 가지 유용한 물질로 이용하는 것이 가능하다. 먼저 입자가 균일하게 배열되어있는 상태의 PS template를 Emulsifier-Free Emulsion Copolymerization of Styrene의 방법으로 제조하였고 이는 선형구조의 일반 PS template와 그물망 구조인 가교된 PS template 두 가지로 제작되었다. 이 template를 이용하여 초임계 이산화탄소에서 Inverse Opal로 제조시키기 위하여 먼저 어떠한 온도와 압력에서 안정한지 측정해 보기위하여 온도, 압력, 시간에 대한 안정성을 테스트해 보았다. 초임계 이산화탄소에서 고온, 고압, 장시간 노출된 PS template는 변형되는 모습을 보여 안정성이 떨어지는 것으로 나타났기 때문에 되도록 저온, 저압에서 실험을 진행하기로 결정하였고 40℃, 80bar에서 모든 실험이 진행되었다. 시간별로 Template를 초임계 이산화탄소에서 SiO2코팅한 실험한 결과 20 - 30분가량 코팅하는 것이 표면에 Inverse Opal형성에 유리한 것으로 나타났으며 또한 가교된 PS template로부터 나온 Inverse Opal이 선형 PS template로부터 나온 Inverse Opal의 모양보다 좀더 견고하고 확실한 모양을 띠는 것을 알 수 있었다. 또한 입자의 크기가 200nm, 250nm에서도 Inverse Opal이 성공적으로 만들어졌으며 1㎛의 입자크기를 갖는 Inverse Opal도 잘 형성되었다.

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Table of contents

1.서론 = 1
2. = 이론적배경
2.1 초임계유체 = 6
2.1.1 초임계유체의 물리적 성질 = 8
2.2 Emulsifier-Free Emulsion Copolymerization of Styrene = 9
2.2.1 최종 입자 크기와 분포에 대한 Functional Monomer의 영향 = 9
2.3 초임계 이산화탄소에서 Inverse Opal의 합성 = 11
3. = 실험방법
3.1 실험재료 = 14
3.2 실험장치 = 14
3.3 실험절차 및 방법 = 17
3.3.1 PS template의 제조 = 17
3.3.2 Inverse Opal의 합성 = 17
3.4 PS template 및 Inverse Opal 분석 = 18
4.결과 및 토론 = 19
4.1 초임계 CO2상에서의 PS Template의 안정성 = 19
4.1.1 온도와 압력에 따른 안정성 = 19
4.1.2 시간에 따른 안정성 = 23
4.2 코팅시간에 따른 Inverse Opal의 제조 = 28
4.3 1㎛, 가교된 PS template로부터의 Inverse Opal제조 = 34
5.참고문헌 = 39
표목차 및 그림목차
표1 monomer의 농도에 따른 입자크기변화의 log-log scale그래프 = 10
그림1 A.공작새의 무지개 깃털, B.물포나비 및 날개 표면, C.가공된 오팔, D.천연오팔 및 표면사진 = 4
그림2 좌측, 인공오팔 우측, 인공오팔 표면의 라텍스 볼 격자배열 = 5
그림3 물과 이산화탄소의 온도와 압력의 변화에 따른 상변화 = 7
그림4 초임계 이산화탄소에서의 Inverse Opal 의 제조과정 = 13
그림5 초임계 이산화탄소 Inverse Opal합성 장치 = 16
그림6 BSA 처리된 template A.10.0k, B.40.0k, 40℃, 80bar에서의 안정성 test C. 10.0k D. 40.0k = 21
그림7 40℃, 200bar에서의 안정성 test A.10.0k, B.40.0k, 70℃, 80bar에서의 안정성 test C. 10.0k D. 40.0k = 22
그림8 40℃ 80bar, 20분 안정성 test A. 80.0k, B. 40.0k, C. 20.0k 40℃ 80bar, 30분 안정성 test D. 80.0k, E. 40.0k, F. 20.0k = 24
그림9 40℃ 80bar, 1시간 안정성 test A. 80.0k, B. 40.0k, C. 20.0k 40℃ 80bar, 2시간 안정성 test D. 80.0k, E. 40.0k, F. 20.0k = 25
그림10 40℃ 80bar, 12시간 안정성 test A. 80.0k, B. 40.0k, C. 20.0k, D. 10.0k = 26
그림11 각 시간대별 얼룩비교 A. 30분, B. 1시간, C. 2시간, D. 12시간 = 27
그림12 코팅 시간에 따른 Inverse Opal A. 20분, 20.0k B. 20분, 40.0k, C. 30분, 20.0k, D. 30분, 40.0k = 30
그림13 코팅 시간에 따른 Inverse Opal A. 1시간, 20.0k B. 1시간, 40.0k, C. 2시간, 20.0k, D. 2시간, 40.0k = 31
그림14 코팅 시간에 따른 Inverse Opal 12시간 A.10.0k, B.20.0k, C.40.0k, D. 80.0k = 32
그림15 SEM 표면사진으로 판단되는 시간에 따른 코팅두께 모식도 = 33
그림16 Polystyrene의 분자구조 = 35
그림17 1㎛, 가교된 Inverse Opal관찰 30분 코팅, A. 표면모습 10.0k, B 2.50k C.뒤집혀진 부분의 Inverse Opal구조, 20.0k, D.40.0k = 36
그림18 1㎛, 가교된 Inverse Opal관찰 2시간 코팅, A. 표면모습 2.00k, B 10.0k, C. 20.0k, D. 40.0k = 37
그림19 19. 선형구조 PS Template로부터의 Inverse Opal구 조(A 30분, B 2시간 코팅)와 가교된 PS Template로 부터의 Inverse Opal(C 2시간코팅)의 비교 = 38

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