화학적으로 증폭된 철화합물의 전기화학적 측정
Chemically amplified electrochemical detection of iron compounds
- 주제(키워드) chemical amplification , electrochemical detection
- 발행기관 서강대학교 대학원
- 지도교수 신운섭
- 발행년도 2009
- 학위수여년월 2009. 2
- 학위명 석사
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/sogang/000000044944
- 본문언어 한국어
초록/요약
전극과 전자전달이 용이한 철화합물인 ferrocenemethanol과 iron(Ⅱ)-phenanthroline complex를 화학적 증폭법을 이용하여 nM 수준까지 전기화학적으로 정량할 수 있었다. 이는 전기화학 촉매반응을 통한 정량분석법으로 전자주개인 증폭제에 의해 철화합물의 산화 반응을 증가시키는 것을 이용한 방법이다. 이를 위해서 전극표면은 증폭제와는 직접 전자전달을 하지 않고 검출 물질인 철화합물과는 용이하게 전자전달을 할 수 있어야 하는데, ferrocenemethanol을 검출하기 위해서는 4-nitrophenyl 작용기를 전기화학적으로 환원시켜 전극표면에 도입하였고, iron(Ⅱ)-phenanthroline complex를 검출하기 위해서는 sulfonated polymer 필름을 전극 표면에 dip- coating하였다. 결과적으로 전극 표면은 화학적 증폭제와는 전자전달반응이 일어나지 않고 철화합물과만의 전자전달반응이 가능하였고 이를 통해 철화합물의 촉매증폭측정계를 구성할 수 있었다. 온도와 증폭제의 농도, 전극표면의 개질 정도 등이 최적화 된 조건에서 철화합물을 nM 농도까지 검출할 수 있었다.
more초록/요약
Chemical amplification is frequently used in the electrochemical detection to increase the sensitivity. In this thesis, it is shown that ferrocenemethanol and iron(II)-phenanthroline complexes could be detected down to nM range by the amplified detection method. The method is based on increasing the local concentration of the iron compound on the electrode surface through the catalytic regeneration by a sacrificial electron donor. In the chemical amplification system, the electrode surface is necessary to be modified to react only with the analyte and inhibit the direct electron transfer with the amplifier. The surface of the electrode was modified with 4-nitrophenyl group by electrochemical reduction of its diazonium salt or with a sulfonated polymer by dip-coating. By optimizing temperature, concentration of chemical amplifiers and the extent of modification, the detection limit could be lowered down to nM range in linear sweep voltammetry experiment.
more목차
1. 서론 = 1
2. 실험방법 = 5
2.1. 시약 = 5
2.2. 전기화학 장치 = 5
2.3. 4-nitrophenyl 작용기에 의한 glassy carbon 전극의 변형 = 6
2.4. Fe(II)-phenanthroline complex를 측정하기 위한 polymer A 로 변형된 glassy carbon 전극의 구성 = 6
3. 결과 및 토의 = 7
3.1. 4-nitrophenyl 작용기로 변형된 전극 표면에서 화학적 증폭된 FcCH2OH의 전기화학적 측정 = 7
3.1.1. 4-nitrophenyl 작용기로 변형된 glassy carbon 전극의 구성과 전기화학적 성질 = 7
3.1.2. Ferrocyanide에 의한 ferrocenemethanol의 화학적 증폭 = 14
3.1.3. FcCH2OH의 전기화학적 측정 = 19
3.1.4. FcCH2OH의 전기화학적 측정에서 온도의 영향 = 23
3.1.5. 증폭제의 농도 변화를 통한 FcCH2OH의 nM 범위의 측정 = 28
3.2. Sulfonated polymer A로 변형된 전극 표면에서 화학적 증폭된 Fe(II)-phenanthroline complex의 전기화학적 측정 = 31
3.2.1. 화학적으로 증폭된 Fe(II)-phenanthroline complex의 전기화학적 측정을 위한 시스템 구성 = 31
3.2.2. Fe(II)-phenanthroline complex의 전기화학적 측정 = 36
4. 결론 = 40
5. 참고문헌 = 42