X-ray Scattering Studies of Structure and Dynamics of Nano-Coposite Systems : X-선 산란을 이용한 나노복합체의 구조 특성 및 거동현상 연구
- 발행기관 서강대학교 대학원
- 지도교수 김현정
- 발행년도 2008
- 학위수여년월 2008. 2
- 학위명 박사
- 학과 및 전공 물리
- 식별자(기타) 000000107745
- 본문언어 영어
목차
We employed various x-ray scattering techniques to study the structure and dynamics at surface and interface of nanocomposites
with non-destructive and non-invasive way. This thesis consists of
two nanocomposite systems : (1) zeolite microcrystals on a substrate and (2) block copolymer films have been investigated.
Silicalite-1 microcrystal (MC) monolayers on Si wafer were used
two different types of molecular linkages, namely, through
chloropropyl (CP) groups and through CP/polyethylene imine/CP
groups. While the scanning electron microscope images of the two
MC monolayers look very much alike and they hardly give any
information on the nature of molecular linkage between the
monolayers and the substrate, their x-ray reflectivity curves are
distinctively different, despite the fact that the thicknesses of
the molecular linkage layers (~10 - 20 Å) are negligibly small compared to the thicknesses of MC monolayers, (~3200 Å). Based on the atomic force microscopic images of the MC surfaces, a rough surface layer with the thickness of ~160 Å was introduced onto the surface of each MC to conduct meaningful simulation of the curves with the recursive Parratt formalism. The obtained thickness, roughness, and the density of each layer were reasonable, indicating that x-ray reflectivity is a very useful tool for the characterization of very thin layers of molecular linkages existing between much thicker MC monolayers and the substrate.
The surface and bulk dynamics of the block copolymer films of poly(styrene)-b-poly(dimethylsiloxane) with various thicknesses were investigated by surface sensitive x-ray photon correlation spectroscopy (XPCS) in grazing angle geometry. The incident angles were chosen at 0.14° and 0.2° for studying selectively dynamics from surface and micelles in films, respectively. The thickness of the film were from 60 nm to 588 nm. We obtained the surface tension and the viscosity of block copolymer films as a function of temperature. We found that the surface tension of film is close to that of PDMS. We verified that the PDMS preferentially located on the surface by x-ray photoelectron spectroscopy.
목차
본 연구는 다양한 x-선 산란 방법들을 이용하여 나노복합체 박막의 표면과 계면에서의 구조와 거동현상을 비파괴적인 방법으로 연구하였다. 본 논문에서는 대표적으로 (1) 제올라이트 미세결정 박막에서의 분자끈의 역할 및 (2) 블럭 공중합체 박막에서의 구조와 거동현상을 연구하였다.
Silicalite-1 미세결정 단일층은 chloropropyl (CP)기와 CP/polyethylene imine/CP기의 구성을 가지는 두 분자끈의 조합을 이용하여 실리콘 박막위에 형성시켰다. 두 종류의 분자끈으로 형성된 미세결정 단일층들의 scanning electron microscope 이미지는 매우 비슷해 보이고 기판과 단일 박막 사이의 분자끈들의 특징에 대한 어떠한 정보도 줄 수 없지만, x-선 반사 기술을 이용하면 분자끈 층의 두께 (~10 - 20 Å)가 미세결정 단일층의 두께 (~3200 Å)에 비해 무시할 만큼 작음에도 불구하고 그 차이가 현저하게 달라 구분이 가능하다. 또한 본 연구를 통하여, 미세결정 표면의 atomic force microscopic 이미지를 바탕으로 반복적인 Parratt formalism을 사용하여 x-선 반사 결과를 분석함으로써 약 160 Å의 두께에 해당하는 거친 표면층을 발견하였다. 본 연구로 Silicalite-1 미세결정 크기에 비해 매우 얇은 분자끈 층의 두께, 거칠기 그리고 전자 밀도에 대한 측정, 분석이 가능하였다.
본 논문의 두번째 연구는 블록공중합체 박막의 구조와 거동현상을 결맞는 x-선을 이용한 새로운 측정 기술의 하나인 x-ray photon correlation spectroscopy를 이용한 것으로, 두께와 분자량의 비를 달리한 poly(styrene)-b-poly(dimethylsiloxane) 블록공중합체 박막에서 수행되었다. 입사각을 0.14° 와 0.2° 로 선택하여 측정함으로써 각각의 표면과 마이셀의 거동현상을 측정하였다. 본 연구에 사용된 박막의 두께는 60 nm 부터 588 nm 이고 측정된 이완 시간과 파수벡터의 함수를 분석하여 온도에 따른 박막의 점성계수를 비롯한 물리적 상수를 얻으며 표면 장력 상수도 측정이 가능하였다. 또한 x-ray photoelectron spectroscopy 기술을 이용하여 PDMS의 블록 공중합체 박막에서의 분포를 확인할 수 있었다.
